前些天開(kāi)始降溫了，可實(shí)驗(yàn)不能停，又來(lái)了一堆氨基酸檢測(cè)的樣品，于是開(kāi)始配制反應(yīng)液準(zhǔn)備上樣。*天，剛走完預(yù)熱和再生程序，開(kāi)始進(jìn)一針標(biāo)準(zhǔn)品，才走了沒(méi)幾分鐘，忽然報(bào)錯(cuò)，說(shuō)泵2的壓力低于低限，停機(jī)清洗。于是打給工程師，對(duì)方說(shuō)應(yīng)該沒(méi)什么問(wèn)題，大概是方法里面的壓力低限設(shè)的是大于零的數(shù)值，改成零就好了?；厝ヒ豢?，果然是設(shè)的0.1，改成零，重新跑樣?？墒墙酉聛?lái)又有異常出現(xiàn)，標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)樣后出的17個(gè)氨基酸峰的響應(yīng)值明顯和以前不一樣，有的比以前低了一倍，有的又比以前高了好幾倍。再次求助工程師，對(duì)方也覺(jué)得很奇怪，讓我走一個(gè)清洗程序，看看情況。
先看一下以前正常的對(duì)照品圖


再看一下響應(yīng)值變化以后的圖，正常情況下各個(gè)氨基酸峰的響應(yīng)值是穩(wěn)定的，即便有變化也應(yīng)該成比例的變化，這張圖上前四個(gè)峰小了很多，而且基線的噪音在25分鐘時(shí)變得很明顯

清洗完儀器，第二天再次開(kāi)機(jī)，更離譜，進(jìn)標(biāo)樣以后*不出峰，基線都走得亂七八糟。然后打開(kāi)儀器檢查，竟然發(fā)現(xiàn)反應(yīng)液R2里面居然析出了很多結(jié)晶，頓時(shí)傻眼。這才想起之前配制反應(yīng)液的時(shí)候，也出現(xiàn)過(guò)這種情況，因?yàn)榉磻?yīng)液R2的配方里面有冰醋酸、醋酸鈉，因?yàn)樘鞖饫洌谂浜梅磻?yīng)液過(guò)濾時(shí)也析出來(lái)了，我之后超聲了好久才溶解。然后把配好的反應(yīng)液放在儀器里面，當(dāng)時(shí)也沒(méi)有開(kāi)空調(diào)，第二天做樣的時(shí)候雖然開(kāi)了空調(diào)，但估計(jì)前一天晚上就已經(jīng)析出來(lái)了，所以之后做樣由于泵2泵液體不正常，就出了一系列的問(wèn)題。
這時(shí)候的圖就更加不正常了，該出峰的時(shí)候都沒(méi)出峰

知道問(wèn)題的根源之后，在工程師的指導(dǎo)下，先走R3，判斷泵2的連接管路是否有堵塞，確定沒(méi)問(wèn)題之后，再把反應(yīng)液R2拿出來(lái)重新超聲溶解，裝回儀器后Purge相應(yīng)管路，再走樣品，就*正常了。當(dāng)然，這次就一定記得要把空調(diào)打開(kāi)制熱，保證房間溫度在20度左右。因?yàn)楸姿嵩?6度以下就會(huì)析出結(jié)晶。
以前一直覺(jué)得天氣熱儀器會(huì)受影響，沒(méi)想到天氣冷也會(huì)有問(wèn)題，當(dāng)然也提醒了自己，做實(shí)驗(yàn)一定要考慮周全，而且出現(xiàn)問(wèn)題要仔細(xì)檢查儀器的各個(gè)部分，也希望能給其他做氨基酸分析儀的戰(zhàn)友提個(gè)醒，下次別犯我這問(wèn)題。因?yàn)楣こ處熣f(shuō)如果反應(yīng)液的析出晶體如果進(jìn)入檢測(cè)器，就會(huì)很麻煩了，即便是堵了管路，排查起來(lái)也要費(fèi)點(diǎn)工夫。

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